绪论1
第一节概述1
第二节仪器分析的内容及分类1
一、电分析化学法1
二、光学分析法2
三、色谱法2
四、质谱法2
五、热分析法2
第三节仪器分析的特点3
一、仪器分析的优点3
二、仪器分析的局限性3
第四节发展中的仪器分析3
第一篇光谱学分析方法
第一章光谱学分析法导论5
第一节电磁辐射的性质5
一、电磁辐射的波粒二象性5
二、电磁波谱5
第二节光谱学分析法及其分类7
一、原子光谱与分子光谱7
二、发射光谱法和吸收光谱法8
第三节光谱仪器简介9
一、光源9
二、单色器10
三、吸收池10
四、检测器11
五、读出装置11
习题11
第二章紫外可见吸收光谱法12
第一节紫外可见吸收光谱法基本
原理12
一、紫外可见吸收光谱产生的机理12
二、各类化合物的紫外可见吸收光谱15
三、影响化合物紫外可见光谱的因素16
四、无机化合物的紫外可见吸收光谱17
第二节紫外可见光谱法吸收定律18
一、朗伯比尔定律18
二、吸光度具有加和性19
三、吸光系数19
四、偏离比尔定律的主要因素及其减免
方法19
第三节实验技术及分析条件21
一、仪器测量条件21
二、溶剂的选择22
三、参比溶液的选择22
四、无机化合物的紫外可见吸收光谱
测量22
第四节紫外可见光度计23
一、经典分光光度计的类型23
二、光二极管阵列多通道分光光度计24
三、主要组成部件25
第五节判断化合物最大吸收峰位置的经验
规则26
一、WoodwardFieser规则26
二、FieserKuhn规则27
三、Scott规则28
第六节定性及定量分析应用29
一、定性分析29
二、定量分析方法及应用31
三、导数光谱法34
习题36
第三章红外光谱法37
第一节概述37
第二节红外吸收光谱的原理38
一、分子的振动38
二、红外吸收光谱产生的条件40
三、谱带强度的表示方法41
四、红外吸收光谱中常用的几个术语41
五、影响基团吸收频率的因素42
第三节红外光谱解析45
一、各类化合物的红外吸收光谱45
二、红外吸收光谱中的八个重要区段46
三、红外吸收光谱的解析56
第四节红外光谱仪58
一、色散型红外光谱仪58
二、傅里叶变换红外光谱仪59
第五节实验技术61
一、制样时要注意的问题62
二、固体样品的制样方法62
三、液体样品的制样方法62
四、气体样品的制样方法63
第六节红外吸收光谱的应用63
一、定性分析63
二、结构分析63
三、定量分析64
四、红外光谱中的新技术——差示光谱65
习题65
第四章激光拉曼光谱法67
第一节基本原理67
一、Raman光谱法基本原理67
二、共振Raman光谱70
三、去偏振度的测量71
第二节激光拉曼光谱仪71
一、色散型激光Raman光谱仪71
二、傅里叶变换激光Raman光谱仪72
第三节拉曼光谱应用74
一、定性和定量分析74
二、激光Raman光谱在有机物结构分析
中的作用74
三、Raman光谱在高聚物分析中的应用75
四、Raman光谱用于生物大分子的研究75
五、Raman光谱用于无机物及金属配合物
的研究75
六、傅里叶变换Raman光谱及其应用75
七、有机化合物基团的拉曼光谱和红外光
谱特征频率和强度75
习题76
第五章分子发光光谱法78
第一节分子荧光和磷光的基本原理78
一、分子荧光和磷光的产生78
二、荧光光谱79
三、荧光光谱的特征81
四、分子荧光参数82
五、影响荧光强度的因素82
第二节分子荧光光谱仪 85
一、光源86
二、单色器86
三、样品池86
四、检测器86
第三节分子荧光光谱法的应用86
一、荧光定量分析86
二、其他应用88
第四节磷光光谱法88
一、低温磷光88
二、室温磷光89
三、磷光分析仪89
四、应用89
习题90
第六章核磁共振波谱法91
第一节核磁共振波谱的基本原理91
一、核磁共振现象的产生91
二、化学位移95
三、自旋自旋耦合97
第二节核磁共振氢谱100
一、影响氢核化学位移的因素101
二、简单耦合和高级耦合103
第三节1H核磁共振波谱法的应用104
一、定性分析104
二、定量分析105
第四节核磁共振碳谱106
一、13C NMR的特点106
二、13C NMR的实验方法及去耦技术106
三、13C的化学位移109
四、13C核磁共振波谱解析的大致程序110
第五节二维核磁共振谱简介111
一、二维核磁共振谱的表现形式112
二、常用的二维核磁共振谱112
第六节核磁共振谱仪及实验技术116
一、 连续波核磁共振谱仪116
二、脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪118
三、样品制备119
习题120
第七章原子发射光谱法121
第一节原子光谱概述121
一、原子核外电子的运动状态121
二、光谱项与能级图122
第二节原子发射光谱法的基本原理123
第三节原子发射光谱仪125
一、原子发射光谱的获得125
二、原子发射光谱仪的主要组成部分125
三、各种类型的原子发射光谱仪127
第四节原子发射光谱分析128
一、 原子发射光谱定性分析128
二、原子发射光谱半定量分析129
三、原子发射光谱定量分析130
四、发射光谱的应用132
习题132
第八章原子吸收光谱法133
第一节原子吸收光谱法的基本原理134
一、基态原子数与原子化程度的关系134
二、谱线轮廓与谱线展宽134
三、原子吸收的测量135
第二节原子吸收分光光度计136
一、光源136
二、原子化器 137
三、单色器139
四、检测器及放大器读数装置139
第三节原子吸收光谱中的干扰及其
抑制139
一、物理干扰139
二、电离干扰140
三、化学干扰140
四、光谱干扰141
第四节测定条件的选择143
一、分析线的选择143
二、空心阴极电流143
三、狭缝宽度143
四、原子化条件143
五、进样量144
第五节原子吸收光谱定量分析法144
一、标准曲线法144
二、标准加入法144
第六节原子吸收光谱的应用145
习题146
第九章X射线荧光光谱法147
第一节X射线光谱法概述147
一、X射线光谱法分类147
二、X射线荧光光谱法特点147
第二节X射线和X射线谱148
一、X射线管和初级X射线的产生148
二、X射线谱148
三、X射线的吸收、散射及衍射151
第三节X射线荧光光谱法的基本原理153
一、定性分析153
二、定量分析154
第四节X射线荧光光谱仪155
一、波长色散型X射线荧光光谱仪155
二、能量色散型X射线荧光光谱仪156
三、X射线荧光光谱仪主要组成部分157
第五节X射线荧光光谱法应用158
习题159
第十章电子能谱法160
第一节光电子能谱法的基本原理160
第二节X射线光电子能谱法162
一、电子结合能162
二、X射线光电子能谱图162
三、X射线光电子能谱的应用166
第三节紫外光电子能谱法167
习题168
第二篇色谱法
第十一章色谱法基础169
第一节概述169
一、色谱法概述169
二、色谱法分类169
三、气相色谱分离机制170
四、气相色谱与液相色谱比较170
第二节色谱流出曲线及有关术语171
一、色谱流出曲线171
二、色谱曲线有关术语171
第三节色谱法基本原理173
一、分配系数K和分配比k173
二、塔板理论175
三、速率理论176
第四节分离度与基本色谱分离方程式180
一、分离度180
二、基本色谱分离方程式180
第五节色谱定性和定量分析181
一、色谱的定性分析181
二、定量分析183
习题188
第十二章气相色谱法190
第一节气相色谱仪190
一、气相色谱流程190
二、主要组成部分191
第二节气相色谱固定相192
一、气固色谱固定相192
二、气液色谱固定相193
第三节气相色谱检测器197
一、热导检测器198
二、氢火焰离子化检测器199
三、电子俘获检测器201
四、火焰光度检测器201
五、其他检测器202
六、检测器的性能指标202
第四节色谱分离条件的选择205
一、载气及其流速的选择205
二、柱温的选择206
三、载体的选择206
四、固定液的用量207
五、进样时间和进样量207
六、汽化温度207
七、柱长和内径的选择207
第五节毛细管柱气相色谱法208
一、毛细管色谱柱分类208
二、毛细管色谱柱的特点209
三、毛细管柱色谱仪210
四、毛细管气相色谱的进样方法和条件211
第六节气相色谱法应用211
习题212
第十三章液相色谱法213
第一节液相色谱概述213
第二节液相色谱仪214
一、高效液相色谱仪215
二、超高效液相色谱仪220
第三节液相色谱固定相和流动相的
选择221
一、固定相221
二、流动相222
第四节液相色谱法的主要类型及选择225
一、液固吸附色谱法225
二、液液分配色谱法227
三、化学键合色谱法228
四、尺寸排阻色谱法231
五、亲和色谱法233
六、离子色谱法234
七、手性色谱235
八、高效液相色谱法分离类型的选择237
第五节超临界流体色谱法简介237
一、超临界流体色谱特性238
二、超临界流体色谱仪238
三、超临界流体色谱法特点239
习题239
第十四章毛细管电泳和毛细管电色谱241
第一节毛细管电泳原理242
一、电色谱中的电动现象242
二、毛细管电泳中组分的分离原理24５
三、毛细管电泳的分析参数246
四、毛细管电泳中影响柱效率的因素247
第二节毛细管电泳仪248
一、高压电源248
二、毛细管及其温度控制248
三、毛细管电泳的进样方法249
四、毛细管电泳的检测器249
第三节毛细管电泳的模式及应用250
一、毛细管区带电泳250
二、毛细管凝胶电泳251
三、毛细管等电聚焦251
四、毛细管等速电泳252
五、胶束电动毛细管色谱252
第四节毛细管电色谱简介253
一、毛细管电色谱原理253
二、毛细管电色谱实验条件的选择255
三、毛细管电色谱的分离模式及应用255
习题258
第三篇电分析化学法
第十五章电分析化学导论259
第一节电分析化学法的分类及特点259
一、分类259
二、特点259
第二节电化学基础260
一、化学电池260
二、液接电位及其消除261
第三节电极电位262
一、平衡电极电位的产生262
二、标准电极电位及其测量262
三、Nernst方程式263
四、条件电极电位φ′263
五、电极极化与超电位264
六、法拉第过程和非法拉第过程264
习题265
第十六章电位分析法266
第一节参比电极266
一、甘汞电极266
二、Ag/AgCl电极267
三、参比电极使用注意事项267
第二节金属指示电极267
一、第一类电极(活性金属电极)268
二、第二类电极(金属难溶盐电极)268
三、第三类电极268
四、零类电极 269
第三节离子选择性电极与膜电位269
一、离子选择性电极的概念和分类269
二、膜电位及其产生270
三、离子选择性电极270
第四节离子选择性电极性能参数273
一、Nernst响应、线性范围、检测
下限273
二、选择性系数273
三、响应时间274
四、内阻275
第五节直接电位法275
一、标准曲线法275
二、标准加入法275
三、测量误差275
四、pH值的测定276
第六节电位滴定法276
一、直接电位滴定法276
二、Gran作图法确定终点277
第七节电位分析法的应用278
习题279
第十七章电解和库仑分析法281
第一节电解分析基本原理281
一、电解分析基本装置281
二、电解分析法282
三、电解分析实验条件283
第二节库仑分析法283
一、控制电位库仑分析法284
二、恒电流库仑分析法284
习题286
第十八章伏安法与极谱法288
第一节极谱分析与极谱图288
一、极谱分析基本装置288
二、极谱曲线——极谱图289
三、扩散电流方程式——极谱定量分析
基础290
第二节现代极谱分析法290
一、单扫描极谱法290
二、方波极谱法291
三、脉冲极谱法292
四、交流极谱法293
第三节循环伏安法和几种新的伏安法295
一、循环伏安法295
二、微电极伏安法296
三、固体电极伏安法296
四、溶出分析法296
第四节双指示电极安培滴定297
一、不可逆体系滴定可逆体系297
二、可逆体系滴定不可逆体系297
三、可逆体系滴定可逆体系298
习题298
第四篇热分析法
第十九章热分析法299
第一节热分析法基本原理及其应用299
第二节热重分析法299
一、方法基础299
二、热重分析仪300
三、应用301
第三节差热分析法302
一、基本原理302
二、差热分析仪302
三、参比物质和稀释剂303
四、应用304
第四节差示扫描量热法305
一、一般原理305
二、应用305
习题307
第五篇质谱法与联用技术
第二十章质谱法309
第一节质谱法的产生机理309
一、质谱分析概述309
二、质谱法的产生机理及基本过程309
第二节质谱仪310
一、真空系统310
二、进样系统311
三、离子源311
四、质量分析器317
五、检测器321
六、数据处理及输出系统322
第三节主要离子峰和质谱图解析323
一、离子的断裂类型323
二、质谱中常见的几种离子325
三、质谱谱图解析的一般程序328
第四节质谱分析与应用329
一、质谱定性分析329
二、质谱定量分析331
习题331
第二十一章联用技术332
第一节概况332
第二节气相色谱质谱联用技术333
一、GCMS的基本构成333
二、GCMS的工作原理334
三、GCＭＳ联用仪的样品导入和接口335
四、GCMS联用仪的分类335
五、ＧＣＭＳ操作条件的优化335
六、GCMS提供的信息336
七、ＧＣＭＳ联用的定量方法338
第三节液相色谱质谱联用技术339
一、液相色谱质谱联用技术简介339
二、液相色谱质谱联用仪器339
三、LCMS 实验技术341
四、LCMS能提供的主要信息341
五、液质联用技术应用342
第四节气相色谱傅里叶变换红外光谱
联用技术342
一、ＧＣＦＴＩＲ联用仪的仪器装置和工作
原理342
二、影响GCFTIR结果的因素及实验条件
的优化343
三、ＧＣＦＴＩＲ数据的采集和处理345
四、ＧＣＦＴＩＲ联机分析的信息346
五、ＧＣＦＴＩＲ联用技术的应用349
第五节气相色谱原子发射检测联用
技术349
一、ＧＣＡＥＤ的接口350
二、ＧＣＡＥD的基本原理350
三、ＧＣＡＥＤ操作条件的选择351
四、GCAED提供的图谱352
五、ＧＣＡＥＤ分析的定量方法353
六、GCＡＥＤ的应用354
第六节ICPMS联用技术355
一、ICPMS的基本装置355
二、ICPMS的特点和应用356
习题357
附录仪器分析中常用缩写及全称358
参考文献360